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技術(shù)文章
Technical articles[目的要求]1、了解氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)，熟悉各單元組件的功能2、熟悉氣路系統(tǒng)，掌握檢驗(yàn)方法。3、掌握載氣流速的測(cè)量和校正方法。[基本原理]1、氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)是氣相色譜儀中極為重要的部件。氣路系統(tǒng)主要指載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路，包括連接管線、調(diào)節(jié)測(cè)量氣流的各個(gè)部件以及汽化室、色譜柱、檢測(cè)器等。使用氫焰檢測(cè)器時(shí)，還需引入輔助氣體，如氫氣、空氣等。它們流經(jīng)的管路也屬于氣路系統(tǒng)。由高壓鋼瓶供給的載氣，先經(jīng)減壓表使氣體壓力降至適當(dāng)值，再經(jīng)過凈化管進(jìn)入色譜儀。色譜儀上的穩(wěn)壓閥、壓力表、調(diào)節(jié)...
醋酸甲酯、環(huán)己烷、甲醇等混合樣品的色譜測(cè)定醋酸甲酯、環(huán)己烷、甲醇等混合樣品的色譜測(cè)定[目的要求]1、進(jìn)一步掌握色譜定量分析的原理2、了解校正因子的含義，用途和測(cè)定方法3、學(xué)會(huì)面積歸一化定量方法[基本原理]色譜定量分析的依據(jù)是，在一定條件下，被測(cè)物質(zhì)的重量w與檢測(cè)器的響應(yīng)值成正比，即：Wi=FiAi或：Wi=FihhiAi：被測(cè)組分的峰面積；hi：被測(cè)組分的峰高；Fi：比例常數(shù)（以峰面積表示時(shí)）Fih：比例常數(shù)（以峰高表示時(shí)）所以定量時(shí)需要：（1）準(zhǔn)確測(cè)量響應(yīng)信號(hào)A或h。A或h...
程序升溫法測(cè)定工業(yè)二環(huán)己胺中微量雜質(zhì)[目的要求]1、了解程序升溫色譜法的特點(diǎn)及應(yīng)用2、初步掌握程序升溫色譜法操作技術(shù)[基本原理]對(duì)于寬沸程多組分化合物采用程序升溫色譜法，柱溫按預(yù)定的加熱速度，隨時(shí)間呈線性或非線性增加，則混合物中所有組分將在其佳柱溫下流出色譜柱。當(dāng)采用足夠低的初始溫度，低沸點(diǎn)組分就能得到更好分離，隨著柱溫的升高，每一個(gè)較高沸點(diǎn)的組分就被升高的柱溫“推出色譜柱”，高組分沸點(diǎn)也能加快流出，從而得到良好的尖峰。因此，程序升溫色譜法主要是通過選擇適當(dāng)溫度，而獲得良好的...
反相液相色譜法測(cè)定硝基酚類物質(zhì)[目的要求]1、了解反相離子對(duì)色譜法分離離子型化合物的基本原理及操作條件。2、掌握內(nèi)標(biāo)法色譜定量分析方法。[基本原理]反相離子對(duì)色譜是用疏水的固定相和含有低濃度反離子的極性緩沖液作流動(dòng)相進(jìn)行色譜分離的一種方法。它可以用于離子型或可解離化合物的分離，有代替離子交換色譜的趨勢(shì)，成為液相色譜的一個(gè)很有生氣的組成部分。容易被接受的機(jī)制是認(rèn)為解離的溶質(zhì)與流動(dòng)相中的反粒子形成疏水性離子對(duì)，然后按反相色譜的規(guī)律進(jìn)行分離。反離子的大小及濃度、有機(jī)改良劑的濃度和p...
[目的要求]1、學(xué)習(xí)和掌握用紫外分光光度法定性的原理和方法。2、學(xué)習(xí)紫外分光光度計(jì)的使用方法，了解基本結(jié)構(gòu)，掌握紫外分光光度法定量的原理和方法。[基本原理]紫外分光光度法其比較重要的用途是用于有機(jī)化合物的定性和定量分析方面。因?yàn)楹芏嘤袡C(jī)化合物及其衍生物在紫外波段有強(qiáng)的吸收光譜，可以把未知試樣的紫外吸收光譜圖和標(biāo)準(zhǔn)試樣(或與標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)圖譜)比較，當(dāng)濃度和溶劑相同時(shí)，若兩者的譜圖相同（峰、極小值和拐點(diǎn)的λ相同），而且未知樣品大體已知時(shí)，可以說明它們是同一個(gè)化合物。但是在紫外和可見光區(qū)...
[目的要求]掌握溶液試樣紅外光譜圖的測(cè)繪方法，利用紅外光譜圖進(jìn)行化合物的鑒定。[基本原理]在紅外光譜分析中，固體試樣和液體試樣都可采用合適的溶劑制成溶液，置于光程為0.01—1mm的液槽中進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)液體試樣量很小或沒有合適的溶劑時(shí)，就可直接測(cè)定其純液體的光譜。通常是將一滴純液體夾在兩塊鹽片之間以得到一層液膜，然后放入光路中進(jìn)行測(cè)定，這種方法適用于定性分析。制作溶液試樣時(shí)常用的溶劑有CCl4（適用于高頻范圍）、CS2、（適用于低頻范圍）、CHCl3等，對(duì)于高聚物則多采用四氫呋...
[目的要求]掌握原子吸收光譜法的基本實(shí)驗(yàn)技術(shù)，并對(duì)同一未知樣品做一組加入量不等的曲線。領(lǐng)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)加入法的操作關(guān)鍵。[基本原理]在原子吸收中，為了減小試液與標(biāo)準(zhǔn)之間的差異而引起的誤差；或?yàn)榱讼承┗瘜W(xué)和電離干擾均可以采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。例如，用原子吸收法測(cè)定鍍鎳溶液中微量銅時(shí)，由于溶液中鹽的濃度很高，若用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，由于試液與標(biāo)液之間的差異，將使測(cè)定結(jié)果偏低，這是由于噴霧高濃鹽時(shí)，霧化效率較低，因而吸收值降低。為了消除這種影響，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。分別吸取10mL鍍液于4個(gè)50mL容...
[目的要求]1、了解恒電流庫侖法的基本原理。2、掌握庫侖滴定的基本原理和實(shí)驗(yàn)操作。3、學(xué)習(xí)恒電流庫侖滴定中終點(diǎn)指示法。[基本原理]庫侖滴定法是建立在控制電流電解過程基礎(chǔ)上的一種相當(dāng)準(zhǔn)確而靈敏的分析方法，可用于微量分析及痕量物質(zhì)的測(cè)定。與待測(cè)物質(zhì)起定量反應(yīng)的“滴定劑”由恒電流電解在試液內(nèi)部產(chǎn)生。庫侖滴定終點(diǎn)借指示劑或電化學(xué)方法指示。按法拉第定律算出反應(yīng)中消耗“滴定劑”的量，從而計(jì)算出砷的含量。本實(shí)驗(yàn)用雙鉑片電極在恒定電流下進(jìn)行電解，在鉑陽極上KI中的I－可以氧化成I2。在陽極2...
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