[目的要求]

1、了解單掃示波極譜的原理及其特點(diǎn)；

2、初步掌握J(rèn)P-2型示波極譜儀的使用方法；

3、用絡(luò)合吸附波測(cè)定鉛。

[基本原理]

單掃描示波極譜的原理，與普通極譜基本相似，是在含有被測(cè)離子的電解池的兩個(gè)電極上，施加一隨時(shí)間作直線(xiàn)變化的電壓（稱(chēng)掃描電壓），在示波器的熒光屏上顯示電流電壓曲線(xiàn)。所不同的是單掃描示波極譜是一滴汞的生長(zhǎng)后期以0.25 V·S－1的速度掃描，由于掃描的速度非常快，（普通極譜則一般為0.2 V·min-1），達(dá)到可還原物質(zhì)的分解電壓時(shí)，該物質(zhì)在電極上迅速地還原，產(chǎn)生很大的電流。由于可還原物質(zhì)在電極附近的濃度急劇下降，而溶液本體中的可還原物質(zhì)又來(lái)不及擴(kuò)散到電極，因此，電流迅速下降，直到電極反應(yīng)速度與擴(kuò)散速度達(dá)到平衡。這樣示波極譜的極譜曲線(xiàn)呈現(xiàn)尖峰形狀。對(duì)于可逆電極反應(yīng)，峰電流ip與可還原物質(zhì)的關(guān)系，可用下式表示

ip＝2.72×105n3/2D1/2AV1/2C

對(duì)于滴汞電極：

ip＝2.31×105n3/2D1/2m2/3tp2/3V1/2C

式中tp為汞滴生長(zhǎng)至出峰的時(shí)間（s）；V為掃描速度（V·S－1），其它與Ilkovic方程式相同。由此可見(jiàn)，在其他條件相同時(shí)，峰電流與去極劑的濃度成正比，這是定量分析的根據(jù)。

本實(shí)驗(yàn)是在酒石酸，KI底液中用單掃示波法測(cè)定Pb2＋。在KI存在下，Pb2＋與I－形成絡(luò)離子，在電極上被吸附后可逆還原，形成靈敏的絡(luò)合物吸附液，其峰電位為－0.59V（對(duì)S.C.E）附近。此法適于人發(fā)，礦樣和一些化學(xué)試劑等試樣中鉛的測(cè)定。

[儀器與試劑]

JP-2型示波極譜儀

試劑：1%抗壞血酸溶液；10%酒石酸溶液；10%碘化鉀溶液；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.1599 g Pb(NO3)2，加幾滴1:3 HNO3，加水溶解，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用水沖至刻度，即得含鉛1mg/mL的標(biāo)液。使用時(shí)稀釋到含鉛50 μg/mL。

[實(shí)驗(yàn)步驟]

調(diào)好示波極譜儀。

在7個(gè)10 mL容量瓶中，分別加入1.0 mL 10%酒石酸，0.3 mL 1%抗壞血酸，0.5 mL 10% KI溶液，再分別加入0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mL 50 μg/mL鉛溶液，用水沖稀至刻度，搖勻。由低濃度到高濃度作示波圖，記下峰電流高度。

取5.0 mL水樣，如上述加入酒石酸等試劑，后用水沖稀至刻度，搖勻。在與上相同條件下作示波圖，記下峰高。

[數(shù)據(jù)處理]

以鉛濃度為橫坐標(biāo)，峰高為縱坐標(biāo)作圖得工作曲線(xiàn)。由工作曲線(xiàn)查出水樣的含鉛量。并換算成原水樣中鉛的濃度，以mg/L表示。