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液相色譜柱的常見問題與解決方法

更新時間:2019-08-15點(diǎn)擊次數(shù):1656

液相色譜柱在使用過程中常見的問題有柱壓升高、峰拖尾變寬、分離效果下降等。一般情況下這些都是色譜柱使用時間過長引起的正常現(xiàn)象,只需對色譜柱進(jìn)行清洗與再生便可解決。但是如果柱壓突然升高,則需要檢查色譜柱是否出現(xiàn)問題。可能的原因有以下幾點(diǎn):
 

  1.柱頭的過濾篩板被污染
 

  解決方法:卸下柱頭螺絲,將過濾篩板取下,放置在30%左右的稀硝酸中,然后用超聲波清洗10分鐘。再將過濾篩板放入超純水,超聲清洗約10分鐘,之后將過濾篩板重新裝回色譜柱。
 

  2.填料被污染
 

  解決方法:
 

  ①卸下柱頭螺絲,將前端被污染的填料用小匙挖出,然后重新填入相同的填料。
 

  ②選擇合適的流動相,按色譜柱使用的方向沖洗,沖洗量須大于色譜柱體積的20倍,將污染物溶解并沖出色譜柱,然后,按照色譜柱標(biāo)明的箭頭方向使用。
 

  3.緩沖鹽溶液遇到純有機(jī)相析出鹽結(jié)晶,堵塞色譜柱
 

  解決方法:先用沖洗色譜柱,將鹽晶體溶解并沖出色譜柱,然后換高濃度甲醇水溶液或其他有機(jī)溶劑作為流動相。
 

  4.流動相的PH值偏差過大,造成固定相溶解或結(jié)構(gòu)被破壞
 

  解決方法:此時很難將色譜柱修復(fù)通常需要直接更換色譜柱。